Open Access
Issue
JNWPU
Volume 42, Number 6, December 2024
Page(s) 1071 - 1077
DOI https://doi.org/10.1051/jnwpu/20244261071
Published online 03 February 2025

© 2024 Journal of Northwestern Polytechnical University. All rights reserved.

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随着对轴承类材料在高氧化气氛、无润滑、腐蚀性等恶劣环境下服役的性能要求越来越高,国内外众多学者针对不锈轴承钢的生产工艺、成分设计、锻造和热处理工艺进行了大量相关研究。作为用途最广、用量最大的不锈轴承钢,9Cr18Mo不锈钢对应国外的440C不锈钢,通过平衡碳、铬元素的比例,实现了9Cr18Mo不锈钢强度与耐蚀性的匹配;Mo元素的添加进一步提高了9Cr18Mo不锈钢的硬度与抗回火稳定性,被广泛应用于航空航天、海洋工程、核工业等领域。作为高碳铬不锈轴承钢,调控锻造工艺与热处理工艺实现对碳化物和残余奥氏体的控制一直是关注的重点。

何曲波等[1]研究了单向拔长、镦粗-拔长、镦粗-拔长-短时扩散退火-拔长等不同锻造方式对9Cr18Mo不锈轴承钢组织的影响。结果表明:通过镦粗-拔长和短时扩散退火可以破碎组织中存在的粗大碳化物,从而达到细化碳化物改善组织均匀性的效果。王仕军等[2]的研究表明多次低温分解加正火工艺可以充分去除9Cr18Mo不锈钢在锻造过程中产生的孪晶碳化物。Siqueira等[3]研究了奥氏体化和回火工艺参数对AISI-440C钢的组织、硬度以及钝化和耐蚀性的影响,高温长时间回火促使富铬碳化物析出,降低9Cr18Mo不锈钢的耐蚀性。汪红晓等[45]研究了不同热处理制度下9Cr18不锈钢孪晶碳化物、直线状碳化物、链状碳化物的析出条件及机理。结果表明,高碳铬不锈轴承钢在锻造过程中需尽量避免在高温下长时间保温,加热温度越高,在晶粒长大的过程中更容易由于堆垛层错形成生长孪晶。Hetzner等[6]报道了440C不锈钢的EBSD结果,指出440C不锈钢中的较大碳化物由2种成分构成,其析出机理为:非平衡凝固可能导致在升高的温度下M23C6碳化物的存在,随着凝固的进行,M23C6M7C3碳化物上形核并长大。

袁兆静[7]对比了国产9Cr18Mo不锈钢和进口440C钢的微观组织,进口440C钢的碳化物分布更为均匀,残留奥氏体含量较低,显微组织优于国产9Cr18Mo钢。通过冷处理手段,可以显著降低残留奥氏体的含量,从而提高钢的耐磨性。Kumar和李慧东等[89]研究了深冷处理对440C不锈钢的残余奥氏体、硬度、耐蚀性的影响。除深冷处理外,多次回火工艺也可以减少高碳铬不锈轴承钢在淬火后的残余奥氏体含量。Yang等[10]阐述了回火操作中残余奥氏体的转变机理:马氏体相变的不变性平面应变形将适应缺陷扩展到相邻的残余奥氏体中,有利于后续回火操作中的进一步转变。

高碳铬不锈轴承钢的数值仿真方面,Jia等[11]通过准静态(应变速率为0.001~0.1 s-1)和动态(温度范围为25~650 ℃,应变速率为800~4 000 s-1)状态下的应力-应变曲线讨论了9Cr18Mo不锈钢的流变行为,并建立了Johnson-Cook(J-C) and Power-Law(P-L)型本构方程,以模拟9Cr18Mo不锈钢切削行为。李松松等[12]研究了95Cr18马氏体不锈钢的高温变形行为,基于Prasad准则给出了95Cr18不锈钢的热变形可加工工艺区间为变形温度975~1 150 ℃、应变速率0.1~2.7 s-1

综上,国内外9Cr18Mo不锈钢的相关报道主要集中在锻造工艺和热处理工艺等调控手段对显微组织及力学性能的影响,有关9Cr18Mo不锈钢的数值模拟、热变形行为、显微组织演变与热加工工艺之间联系的相关研究较少。本文基于热模拟压缩试验,研究9Cr18Mo不锈钢在不同变形条件下的热变形行为,分析9Cr18Mo不锈钢流动应力的响应规律,建立应变补偿型Arrhenius本构方程。基于动态材料模型理论构建热加工图,从而获得适宜的热加工工艺范围,为9Cr18Mo不锈钢锻造工艺参数的选择提供一定的依据。

1 试验材料与方法

试验材料采用经过1 100 ℃×2 h固溶处理后的9Cr18Mo不锈钢棒材,其化学成分和原始显微组织如表 1图 1所示。

可以看出固溶处理后,带状碳化物大量溶解;快速冷却下,二次碳化物均匀地从基体中少量析出。

在Gleeble-3500型热模拟试验机上进行高温压缩实验,试样尺寸为⌀8 mm×12 mm。以10 ℃/s的速率将试样加热至变形温度并保温5 min,充分消除温度不均匀性。高度压下率为60%,变形温度为950, 1 000, 1 050, 1 100和1 150 ℃应变速率分别为0.01, 0.1, 1, 10 s-1。热变形结束后空冷至室温。将热压缩完成后的试样沿径向纵剖后进行金相制备,使用5 g氯化铁+10 ml盐酸+100 ml水溶液擦拭30 s后观察试样纵剖面中心位置的显微组织。

表1

试验用钢的化学成分(质量分数) %

thumbnail 图1

9Cr18Mo不锈钢原始组织

2 结果与讨论

2.1 流变应力响应行为

基于热模拟压缩试验,得到了9Cr18Mo不锈钢在不同应变速率下的流变应力-应变曲线,如图 2所示。所有变形条件下9Cr18Mo不锈钢的流变应力均随着应变增加而迅速上升,在达到峰值后由于材料内部加工硬化机制和动态软化机制相互竞争、不断平衡,流变应力开始趋于平缓或者缓慢下降。大量研究[1314]表明:对于具有低层错能的金属材料(铜、黄铜、不锈钢),其主要软化机制为非连续动态再结晶。热变形过程中,位错易在原奥氏体晶界或者晶界三叉节点处大量堆积、增殖。当累计的位错密度高于动态再结晶所需的临界位错密度时,再结晶晶粒以晶界弓弯的方式形核并通过晶界迁移方式逐渐长大。在变形温度为950~1 050 ℃条件下,应变速率较低时(见图 2a)~2b)),达到一定变形量后,流变应力随应变增大而减小,越来越多的再结晶形核质点被激活,从而造成流变应力的持续软化。由于材料的再结晶行为需要一定的“孕育期”,在更高的应变速率下再结晶晶粒来不及形核长大,动态再结晶的软化效果降低。当试验钢的应变速率提高到1~10 s-1(见图 2c)~2d)),9Cr18Mo不锈钢的动态回复作用明显增强,在达到临界变形量后,流变应力略微降低便趋于恒定值。随着变形温度增加,流变应力在达到临界变形量后软化趋势减小,峰值应力与稳态应力的差值减小,与文献[15]中提到的高温下动态再结晶所需驱动力较小的结论相符。如图 3所示,峰值应力随着应变速率的增加和变形温度的降低而增大,9Cr18Mo不锈钢表现出较强的正应变速率敏感性和负温度敏感性。变形温度降低导致合金内部晶界迁移速率降低,抑制了动态再结晶和动态回复机制的软化作用。应变速率的增加使材料的加工硬化效果更加明显,位错增殖的速度加快,峰值应力随着应变速率的增加而增加。

thumbnail 图2

9Cr18Mo不锈钢流变应力-应变曲线

thumbnail 图3

9Cr18Mo不锈钢峰值应力与应变速率的关系曲线

2.2 应变补偿型Arrhenius本构方程的建立

随着热变形中应力增加, 流变应力与应变速率的关系逐渐从指数关系变为幂指数关系, 如(1)~(2)式所示。Sellars等[16]采用双曲正弦函数表示流变应力与应变速率的关系, 且该函数满足修正后的Arrhenius关系, 如(3)式所示。

式中:为应变速率; σ为流变应力; T为变形温度A1, n1, A2, β, α, n, A, Q均为模型参数。所有参数可以通过流变应力曲线的数据拟合得到, 从而得到材料的高温本构方程。(3)式为流变应力的隐式表达式, 可以引入如(4)式所示的Z参数[17], 将材料的高温本构方程表示为(5)式所示的显式形式。

本文采用应变补偿型Arrhenius本构方程, 每间隔0.05应变, 计算出不同应变条件下的各模型参数, 并使用五次多项式分别拟合α, n, lnA, Q与应变量的函数表达式, 得到9Cr18Mo合金随应变状态变化的本构方程, 如(6)式所示。

式中

2.3 模型的验证

用上述得到的本构方程(见(6)式)预测不同变形条件下9Cr18Mo不锈钢的流变应力值。图 4为不同温度下流变应力的试验值和预测值对比。为了更好地评估9Cr18Mo不锈钢计算所得本构方程的预测精确度, 分别引入相关系数R和平均相对误差绝对值EAAR2个统计参数[18], 计算公式如(7)式所示。

式中: yi为流变应力试验值; xi为流变应力预测值; N为试验总量。

图 4可以看出, 流变应力的试验值和预测值的相关系数R2为0.983 1, 平均相对误差绝对值EAAR为3.701 7%, 流变应力预测值和试验值拟合结果优异。

thumbnail 图4

流变应力预测值与试验值对比

2.4 热加工图的建立

热加工图可以准确预测合金在变形过程的“安全区域”, 防止材料在变形过程出现楔形裂纹、绝热剪切带、负塑性流动等缺陷。建立热加工图可以优化加工工艺, 为材料加工提供安全保障。材料的热加工性是指材料在塑性变形过程中不发生破坏所达到的极限变形能力, Prasad[19]在前人研究的基础上优化了动态材料模型理论。首先, 引入应变速率敏感指数m来表示外界作用于材料塑性变形和组织结构变化的能量比例,如(8)式所示。

然后, 提出了功率耗散因子η的计算公式和失稳判据ξ的计算方法, 见(9)~(10)式。

将不同应变下的功率耗散因子η及对应的应变速率 和温度T所构成的平面上绘制等值线图, 即可得到功率耗散图。对得到的不同应变速率和变形温度下的ξ值进行二维插值, 将大于0的区域标记为“安全区”、小于0的区域标记为“失稳区”后得到失稳图。将功率耗散图和失稳图相叠加, 即可得到基于动态材料模型DMM的热加工图。但Prasad的计算方式是认为应变速率敏感指数m为定值, 只适用于流变应力符合幂律方程的情况。Murty等[20]提出了适用范围更广的功率耗散系数计算公式及对应的失稳判据, 见(11)~(12)式。

计算过程中涉及到大量数值积分与微分的步骤,计算量巨大,因此本文使用了MATLAB软件的“interp2”二维插值函数,“gradient”梯度函数和“cumtrapz”累计梯形积分函数。通过拟合精度较高的三次样条插值算法进行二维插值后,使用梯度函数求偏导,累计梯形函数求积分等方式,可以快速、较高精度地计算出应变速率敏感指数m, 功率耗散因子η, 失稳判据ξ

图 5为9Cr18Mo不锈钢在峰值应力下的热加工图,图中等值线上的数值表示功率耗散系数值,阴影部分表示失稳区。功率耗散系数值反映塑性变形时用于组织结构变化而消耗的能量,在显微组织上主要表现为原奥氏体晶粒的再结晶行为,一般可以通过晶粒尺寸、形状来判断合金在热变形下的再结晶程度。从热加工图可以看出9Cr18Mo合金的安全加工区为高温低应变速率区域。“失稳区”主要分布在高应变速率区和低温区。

thumbnail 图5

9Cr18Mo不锈钢在峰值应力下的热加工图

2.5 显微组织分析

为了验证热加工图,并探讨9Cr18Mo不锈钢在不同热变形参数下的组织演化行为,对9Cr18Mo不锈钢的部分热压缩试样进行显微组织分析。当变形温度为1 100 ℃时,随着应变速率增加,9Cr18Mo合金的耗散值逐渐降低,在10 s-1应变速率下出现了失稳现象。图 6为1 100 ℃下9Cr18Mo合金在不同变形速率下的显微组织。在0.01 s-1应变速率下,部分变形晶粒的位错密度低于动态再结晶形核所需的临界位错密度,再结晶晶粒激活较少,且有充分的时间长大,变形后的组织由大小混合的等轴晶粒组成;0.1 ~1 s-1应变速率下,随着应变速率增加,位错在晶界和碳化物周围大量增殖,再结晶晶粒增多,但应变速率较快,再结晶晶粒以原始晶界弓弯的形式形核并通过晶界迁移实现晶粒长大,晶粒呈不规则形状。

可以看出,此时9Cr18Mo不锈钢的软化机制为非连续动态再结晶。10 s-1应变速率下,变形后的组织为尺寸均匀的等轴晶粒和少量的细小晶粒,此时高应变速率产生的绝热温升提高了碳原子的扩散能力,位错运动和晶界迁移的时间大大缩短[21],再结晶所需激活能较少,晶粒可以充分长大并呈等轴状,但由于高应变速率下硬质碳化物和奥氏体基体应变不协调,在碳化物富集区易出现孔洞、显微裂纹等缺陷,如图 7所示。

结合上述显微组织分析,9Cr18Mo不锈钢由于富含合金元素的成分特点,在高温变形的过程中仍保留有粗大的碳化物。由于硬质碳化物和奥氏体基体应变不协调,显微裂纹易在碳化物富集区萌生并扩展。图 8展示了1 150 ℃, 0.1 s-1变形参数下的带状碳化物,可以看出9Cr18Mo不锈钢的带状碳化物似乎由2种成分组成。

对带状碳化物不同颜色的区域、细小的二次碳化物进行EDS分析。点1为带状碳化物内部颜色较深位置,EDS结果显示此处富含C、Cr元素;点2为带状碳化物内部颜色较浅的位置,C、Cr元素含量减少且Fe元素含量增加;点3位置为基体中析出的细小二次碳化物,Cr元素含量进一步减少且Fe元素含量增加。结合文献[22]中利用JMARTPEO软件的计算结果,M7C3型碳化物富含Cr元素且在1 042~1 272 ℃区间内稳定存在。由于试样热变形后以较快速度冷却,被M23C6型碳化物包裹的M7C3型碳化物来不及完全转化,从而在室温下得以保留。因此,粗大的带状碳化物由M7C3型碳化物和M23C6型碳化物组成。根据文献[6]中的报道结果,M23C6型碳化物即使在525 ℃下双回火2 h依然存在,说明此类粗大的带状碳化物具有一定的稳定性。

thumbnail 图6

9Cr18Mo不锈钢1 100 ℃变形后的显微组织

thumbnail 图7

9Cr18Mo不锈钢1 150 ℃, 10 s-1变形条件下的显微孔洞和显微裂纹

thumbnail 图8

1 150 ℃, 0.1 s-1变形参数下9Cr18Mo不锈钢显微组织

3 结论

1) 9Cr18Mo不锈钢的流变曲线符合典型的动态回复和动态再结晶特征,表现出较强的正应变速率敏感性和负温度敏感性,其峰值应力随温度升高和应变速率降低而减小。建立了9Cr18Mo不锈钢的应变补偿型Arrhenius本构方程,可以很好预测9Cr18Mo不锈钢热变形下的流变行为。

2) 基于DMM理论和Murty准则建立了9Cr18Mo不锈钢的热加工图,并结合显微组织分析,确定了热加工区间为:应变速率0.1~1 s-1、变形温度为1 050~1 120 ℃。

3) 结合SEM表征和EDS分析,确定了9Cr18Mo不锈钢高温下未溶于基体的粗大带状碳化物由M7C3型碳化物和M23C6型碳化物组成。

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表1

试验用钢的化学成分(质量分数) %

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9Cr18Mo不锈钢原始组织

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9Cr18Mo不锈钢流变应力-应变曲线

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9Cr18Mo不锈钢峰值应力与应变速率的关系曲线

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流变应力预测值与试验值对比

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9Cr18Mo不锈钢在峰值应力下的热加工图

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9Cr18Mo不锈钢1 100 ℃变形后的显微组织

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9Cr18Mo不锈钢1 150 ℃, 10 s-1变形条件下的显微孔洞和显微裂纹

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1 150 ℃, 0.1 s-1变形参数下9Cr18Mo不锈钢显微组织

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