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All issues Volume 43 / No 1 (February 2025) JNWPU, 43 1 (2025) 171-180 Full HTML
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Issue
JNWPU
Volume 43, Number 1, February 2025
Page(s) 171 - 180
DOI https://doi.org/10.1051/jnwpu/20254310171
Published online 18 April 2025

© 2025 Journal of Northwestern Polytechnical University. All rights reserved.

Licence Creative CommonsThis is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution License (https://creativecommons.org/licenses/by/4.0), which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

随着航空航天、能源等重要工业领域对其装备轻量化、高可靠和长寿命的发展要求, 使服役在极端环境中的核心零部件(叶片、涡轮盘、螺栓等)用高比强度材料取代原有合金材料已势在必行[1]。轻质金属材料获得的高比强度通常是以牺牲韧/塑性为代价, 强度与韧/塑性的倒置关系严重制约了核心零部件在极端服役环境中的减重效益和服役效能[2–3]。伴随重大装备核心零部件从技术引进到国产化推进, 进行金属材料高强、高韧协同化的科技攻关, 成为实现高强韧零部件“批量化生产”的关键途径[4]。

金属材料虽然存在低、中、高层错能的差异性, 但强韧化机制没有本质的不同, 可分为机械强韧化、化学强韧化和物理强韧化, 也可能是其中一种或几种机制综合作用的结果, 而塑性成形、合金化和热处理等是相对应发展起来的制备技术[5]。在工业制造领域中机械式强韧化占有举足轻重的地位, 核心制备技术是塑性成形, 其本质是通过提供一定的应变速率, 促使原始材料中粗大柱状的晶粒经动态塑性变形过程变成新的细小晶粒组织, 达到强化材料力学性能的目的[6]。伴随纳米材料的发展, 细晶强化机理和强度-韧/塑性倒置问题得到深入研究, 变形条件-微观组织-细晶强化-强韧性能之间的关联性也逐渐清晰。金属材料在一定应变速率条件下的晶粒细化和强塑性能的关联可分为3个阶段: 晶粒尺寸在大于1 μm的微米级范围时, 材料强度塑性随着晶粒尺寸减小而增加, 其中屈服强度与晶粒尺寸的关系符合Hall-Petch公式[7]; 晶粒尺寸在0.1~1 μm的亚微米级范围内时, 材料强度的升高往往伴随着塑性下降[8]; 晶粒尺寸在小于100 nm的纳米级时, 强度高达同等成分粗晶材料的数倍甚至数十倍, 但是韧/塑性明显降低, 结构稳定性显著变差[9–11]。

受生物仿生学启发而来的梯度微观结构, 解决了持续性细晶强化过程中的强韧倒置问题, 针对其强韧化机理, 相继发展了应变硬化效应增强、塑性应变梯度强化、背应力强化、孪晶强化、机械驱动的晶粒尺寸增长等理论[12–17]。本文借助纳米材料的研究进程, 简要综述梯度微观结构强韧化机理及其制备方式, 总结目前工业领域中构造梯度结构的关键工艺力学条件, 明确存在的局限性, 以期为工业领域解决轻量化的强韧倒置问题提供思路。

1 梯度结构协同强韧化行为的机理

1.1 梯度结构协同强韧化行为的本质

金属材料梯度微观结构优异的强韧协同性源自于在空间上多级构筑的结构单元(晶粒度、孪晶/层片密度)带来的独特变形机制, 本质上是晶界密度在空间上的梯度变化, 而不是晶粒等特征尺寸的简单混合或复合。如图 1所示, 梯度化的纳米结构(gradient nanostructure, GNS)表现出优异的强韧协同行为。

thumbnail 图1

梯度纳米材料的强度-韧性匹配与传统粗晶材料、材料及纳米晶-粗晶混合材料的比较[13]

材料的韧/塑性都与塑性变形过程中的应变硬化的特性相关。梯度纳米结构中不同尺度微观组织的多种变形机制相互协调制约, 诱导塑性变形过程中呈现优异的应变硬化特性, 致使宏观上表现出优异的强韧化行为。并且高梯度率会强化额外应变硬化, 抑制超细晶粒层中的应变集中, 更加有助于维持塑性变形稳定性, 表现出更优的强韧协同性[18–20]。

应变硬化程度的表征可以采用应变硬化率Θ量化, Θ=dσ/dε, 其中σ表示真实应力, ε表示真实应变[11]。材料塑性变形的稳定性可根据Considère准则简化的Hart准则[21–23](如(1)式所示)来判断。当(1)式成立时, 意味着材料开始发生早期颈缩, 均质纳米材料的应变硬化率Θ几乎为零, 极早发生早期颈缩, 在宏观上表现出极差的断裂韧性。粗晶的微米级尺度材料应变硬化率相对较高, 不易发生早期颈缩, 表现出较好的塑性。

式中，m表示材料的应变率敏感性, 许多金属材料的应变率敏感性较低, 通常小于0.05。

1.2 梯度结构的协同强韧化机理

梯度微观组织不同特征尺寸结构的相互协调, 影响材料许多物理化学性能在空间上的梯度变化, 厘清梯度结构的多种作用机理, 对于明确强韧协同的优化路径, 制备高强韧性能材料至关重要。

1.2.1 塑性应变梯度

梯度结构延展性的增强源于塑性应变梯度。塑性应变梯度对强韧性的促进作用与几何必需位错(GNDs)密度(ρG)有关。由晶粒尺寸梯度产生的梯度应力应变场促进了位错形核与积累[24], GNDs积累和不均匀性的相互作用提高了应变硬化, 从而促进材料的整体强韧化[14]。当金属材料软硬相经历不均匀变形时, 所产生的塑性变形梯度可以由GNDs密度来调节, 如(2)式所示[25]。

式中：b是表征GNDs矢量大小的常数；y是位错滑移引起的剪切应变；x是剪切应变方向的变化量。

1.2.2 背应力强化

如果说塑性应变梯度理论从材料微观结构表征方面探究了其强韧化机制, 那么背应力强化理论就从物理层面解释了梯度结构影响材料机械行为及其性能的物理过程[26]。自Orowan[27]在1947年发现位错堆积处产生的内应力可以阻碍位错滑移现象以来, Ashby[28]在其提出的位错模型中将这个内应力命名为背应力。目前为止, 有许多位错模型都在解释背应力的形成过程[27–29], 基本都与GNDs相关, 概括来说, 就是在易变形的软相中产生位错源X(如图 2所示), 位错不断向软硬界面堆积, 为了协调塑性变形不相容性, 由此产生背应力[30–31]。

thumbnail 图2

背应力的形成及表征[29]

对于背应力的测量, 是把拉伸加卸载过程中的力学迟滞环作为梯度结构区别于传统均质结构的关键力学塑性响应, 用来表征GNDs参与塑性变形并形成背应力的标志性应力应变响应[32]。相比于粗晶样品, 梯度细晶颗粒样品在塑性变形期间有更高的背应力, 尤其在应变硬化率的上升区域中, 梯度超细晶粒样品中的背应力增加速率远高于粗晶样品[17]。

在异构变形诱导(hetero-deformation induced, HDI)硬化理论中指出背应力并不能代表梯度结构影响机械行为和性能完整的物理过程, 实际上, 通过单轴拉伸加卸载应力-应变滞回曲线测量的“背应力”也不是物理意义上真实的背应力, 而是背应力和前应力之和[29, 33], 因此可以逻辑地将梯度异质结构材料的独特机械行为视为由背应力引起的。

1.2.3 孪晶强化

在纳米材料的研究中发现, 梯度孪晶结构独特的位错结构有利于强韧化。Cheng等[14]通过TEM双光束衍射技术观察到在双梯度(晶粒尺寸和孪晶尺寸梯度)的梯度纳米孪晶中存在一种新型的超高密度位错束(bundles of concentrated dislocations, BCD), 这种新型位错结构的变形机制改变了均匀纳米孪晶金属中单一变形的硬化或软化机制模式, 而是多种硬化模式的组合, BCD尺寸和密度分布影响着硬化程度的差异性。此外, 孪晶的取向也影响着其韧化机制[34], 断裂中当裂纹面和裂纹扩展方向均垂直于孪晶界时, 同时激活裂纹桥连和裂纹偏转2种韧化机制, 其断裂韧性最高, 强韧性能更优。

鉴于孪晶结构在强韧均衡方面的优势, 在不同层错能金属中引入孪晶结构成为研究重点。已有研究表明[35–37], 纳米孪晶结构在低层错能金属材料中更容易形成, 但在高层错能金属中引入梯度纳米孪晶从而实现强韧协同化更具有挑战性。Duan等[37]在高层错能金属Ni中引入高密度生长孪晶使之表现出持续强化和硬化行为。梯度纳米孪晶的强度与孪晶层片厚度有关, 值得注意的是, 虽然孪晶层片厚度减小, 材料的强度会增加, 但是当孪晶层片厚度减小到某个临界孪晶界时, 变形机制从硬化机制变为软化机制, 在此程度上层片厚度再次减小时, 强度反而下降。而高层错能金属中引入高密度生长孪晶, 能够降低孪晶层片厚度临界点, 从而扩大材料强韧性能强化的程度。

1.2.4 超细晶层中的晶粒长大

梯度纳米结构材料在变形过程中有明显的晶粒长大现象, 其强韧性与不同尺寸的晶粒长大机制相关。在循环疲劳试验中发现[38], 晶粒长大的现象先发生在结构材料的次表层, 然后逐渐向表面扩散中, 这种晶粒长大过程是由机械驱动的晶界迁移来实现的。在超细晶层中由晶界迁移引起的晶粒粗化或长大占主导地位, 会导致流动应力降低, 发生应变软化, 虽然强度略微降低, 但大量塑性应变被容纳[39]。同样, 在室温拉伸变形过程明显粗化的晶粒内部储存和积累位错的空间增加, 可以恢复一定的应变硬化能力[12, 40]。相比于细晶层, 粗晶层在变形过程中常规的位错活动占主导地位, 位错强化一定程度提高了粗晶部分的强度。由此, 不同尺寸晶粒层间不同变形机制相互制约和影响, 提高应变硬化率, 推迟早期颈缩的开始, 确保良好的延展性[19, 41–42]。

机械驱动的晶界迁移机制影响着梯度超细晶粒层中的晶粒长大程度。存在2种晶界迁移机制, 一种发生在处于不同位错密度的2个相邻晶粒之间, 他们共同的晶界会吸收位错并向位错更高的晶粒移动。另一种晶界迁移是剪切应力沿着其法线方向进行, 构成与剪应力驱动耦合的晶界迁移[43]。晶界迁移率影响着晶粒长大机制, 而迁移率又受晶界的结构、能量、取向差、初始晶粒尺寸和温度等外部因素决定[26, 44], 探究影响晶界迀移机制、迁移率大小的因素, 对制备强韧优异的、结构稳定性的梯度结构材料有重要作用。

2 梯度层的差异对强韧化行为的影响

梯度结构的协同强韧化机理已被广泛研究和验证, 并已在机械零部件强韧协同性能中发挥了作用。然而不同梯度层的强韧化行为尚有差异, 包括塑性变形时所产生的应力应变梯度不同、位错堆积引发背应力强化的差异、粗晶细晶占比的不同导致塑性变形时晶粒长大程度不同等, 这些差异性都影响梯度结构材料的应变硬化能力和强韧性行为。在梯度结构强韧化机理的指导下, 建立梯度结构与强韧性能匹配关系已成为研究热点。

材料整体强韧性不仅取决于平均晶粒尺寸, 还取决于晶粒尺寸梯度[45–46]。Lin等[47]通过幂指数经验公式定义了梯度率n, 描述了GNG Ni材料表面下不同深度的晶粒尺寸分布情况，如(3)式所示。

式中：x为归一化距离深度；d为晶粒尺寸；dmax和dmin分别为沿着梯度结构最大和最小的晶粒尺寸。梯度率n不同，梯度微观结构宏观上呈现出的强韧化行为不同。当n=3时(晶粒尺寸在29 nm至4 μm之间), GNG Ni的延性甚至超过了CG Ni, 具有优异的强韧协同性[47]。Zhou等[48]发现当晶粒尺寸梯度分布呈线性时, 梯度率为1(晶粒尺寸在5.7 nm至18.3 nm之间)的梯度结构能显著提高位错密度堆积, 有利于提高背应力强化效果, 从而提高应变硬化率, 达到强韧协同的理想效果。

由此可见, 不同量级晶粒尺寸大小的最佳梯度率并不一样, 晶粒尺寸较小时, 其对应的最佳强韧匹配梯度率相应减小。毋庸置疑的是, 对于不同晶粒尺度范围总存在一个梯度率对应最佳强韧性能, 目前并没有相关研究对其变化规律展开进一步验证。强韧化行为的差异性归因于内在变形机制的不同, 虽然通过分析其变形机制能够得到强韧性能优异的梯度微观结构, 但面对的问题却是“设计可行, 无法制造”。因此, 如何制备并精准调控梯度微观结构给金属材料塑性成形技术带来极大挑战。

3 梯度微观结构的制备方式

3.1 制备技术

由于塑性成形制备过程是温度效应、塑性变形和组织相变交互机制下的复杂过程, 针对金属材料的微观塑性变形方式对晶粒细化机制的影响、工艺参数对晶粒细化的影响规律, 以及高温或交变载荷下晶粒粗化耦合规律等方面的研究缺乏系统的理论体系。但梯度结构塑性变形制备技术在表面强化领域依然得到了有效发展, 如图 3所示, 其本质是在外载荷的作用下, 在材料表面引入应变或应变速率等变量, 诱导晶粒细化由表及里呈现梯度结构。

thumbnail 图3

表面处理技术示意图

1) 喷丸(shot peening, SP): 喷丸工艺是工业领域应用较为广泛的方式之一, 工艺原理图如图 3a)所示, 其过程表现为碰撞的短历时和局部大变形。大量硬质弹丸在压缩空气等驱动力作用下形成喷射流, 反复地碰撞样品表面, 导致材料表面发生严重塑性变形, 表面晶粒持续地破碎与细化, 从而制备出由表及里的梯度结构。但存在弹丸的冲击能量较难精确控制、表面粗糙度较差、难以精准地调控材料表层的微观结构等问题[49–50]。

2) 表面机械研磨技术(surface mechanical attrition treatment, SMAT): 其工艺原理如图 3b)所示, 与传统喷丸强化类似, 也是在塑性应变诱导粗晶粒细化机理基础上提出的[51]。表面机械研磨是通过高功率超声振动或其他能量转移模式将几毫米球形钢丸加速到高速, 在较短时间内持续高速冲击已处理过的样品表面, 在金属材料表面形成纳米晶层, 实现表面强化。表面机械研磨技术核心工艺参数是作用时间、球形钢丸直径和冲击频率, 工艺参数影响着材料表面微观结构、力学性能和工业应用的效率问题, 所以工艺参数优化成为目前研究的重点内容[52]。

3) 表面机械碾压技术(surface mechanical grinding treatment, SMGT): 工艺原理如图 3c)所示[53], WC/Co制做的半球形尖端压入高速旋转的圆柱形试样, 然后以相对较低的速度沿着试样的轴向滑动, 在环境温度下形成高应变速率和大应变梯度的工艺力学条件。研究发现, 相比于冷轧(CR)和动态塑性变形(DPD), SMGT工艺力学条件更利于合金表面形成超细晶和大量高密度小角度晶界(LAGBs)的纳米叠层(NL)结构[54–55]。

4) 表面机械滚压技术(surface mechanical rolling treatment, SMRT): 表面滚压技术原理与SMGT相类似, 将SMGT中滑动的半球形体改为润滑条件下连续滚动的球体, 如图 3d)所示。表面滚压技术不但大大提高生产效能, 在强化过程中会产生更高的应力应变, 从而导致材料表面生成更厚且更均匀的结构细化层, 具有更光滑的表面[56]。

5) 激光冲击强化技术(laser shock peening, LSP): 激光冲击喷丸运用高能量且极短持续时间(约10~30 ns)的激光脉冲, 产生压缩冲击波来处理材料表面, 如图 3e)所示。该技术中冲击波所承载的应力可达几十吉帕的级别, 引发高应变速率(约106 s-1)的塑性变形[57–58]。通过多次的冲击作用, 材料表面粗晶被剧烈的塑性变形所改造, 分解成众多微小的细晶, 且激光冲击波随着深度逐渐减弱, 从而使表面层形成梯度微结构[58]。LSP作为一种商业技术, 被广泛应用于金属部件表面的处理, 以提升整体强度、延展性和抗疲劳性[57–58]。

6) 超声滚压处理(ultrasonic surface rolling process, USRP): 超声表面滚压技术通常用于加工棒状材料, 在VC/Co制备的球状工具(半径约14 mm)作用下, 借助特定频率(约25 kHz)的超声振动对棒状材料进行处理, 如图 3f)所示, 相当于在SMRT基础上, 增加了超声振动的作用。在经过静载荷和多次超声振动复合表面滚压工艺后, 样品的表面到内部晶粒呈现出梯度分布[59]。

7) 累积叠轧制备技术(accumulative roll bonding, ARB): 相比于表面机械处理技术, 累积叠轧能制备多层板材合成的块体材料[60]。在ARB工艺的制备过程中存在大量工艺参数, 如薄板的高径比、叠轧载荷以及叠轧扭转速率等, 皆影响梯度结构制备调控精准性, 需要通过参数调控, 控制粗/细晶粒的尺寸、体积分数和空间分布[61]。

8) 扭转变形(severe torsion deformation, STD): 相较于累积叠轧, 扭转变形具有较低的成本和稳定的应变梯度, 且不会改变变形样品的尺寸和形状, 简单的扭转变形被认为是制备散装材料梯度结构的有效方法[62–64]。通常适用于小尺寸棒状、线状等块体材料。提高扭转速率有利于增大位错的堆积[62], 这在提高材料强度和硬度的同时, 保持了较高的加工硬化能力。

机械产品的轻量化与高强度块体结构材料的制备技术息息相关。虽然已有少量针对块体材料梯度结构的制备技术, 但是针对块体材料较厚梯度层的调控十分困难, 如何制备和调控块体结构材料的梯度微观结构以满足更广范围和更深层次的工业应用需求, 成为塑性制备加工技术面临的难题。

3.2 制备金属材料梯度微观结构的关键工艺力学条件

从机械强韧化机理来说, 金属材料微观结构的梯度化程度, 除了受变形温度、变形量等变形条件影响, 还与制备工艺力学条件有紧密关联。从梯度结构形成方面看, 在高应变速率下, 由于惯性效应, 应力波在材料中传播时存在应变率的梯度衰减, 可以横跨3~4个数量级[65]。而正因为距离材料表面不同深度下的应变速率不同, 诱导了3个不同的塑性应变阶段(如图 4所示), 即初始塑性变形阶段(距表面约600~1 000 μm)、剧烈塑性变形阶段(距表面约100~600 μm)和表面纳米晶阶段(距离表面0~100 μm), 其中表面纳米晶阶段应变速率高达106 s-1[58]。显然, 结构的梯化程度与工艺力学条件下的高应变速率大小有很大关系。

thumbnail 图4

激光冲击下Mg-Al-Mn合金不同深度处的应变速率范围及相应的典型变形组织图[58]

高应变速率条件下材料微观组织演化过程存在孪晶和位错滑移2种机制[48, 59], 2种机制相互竞争与促进。在工艺力学条件下, 当孪生方向的分切应力达到临界值时发生孪生, 形成具有特殊取向的孪晶/基体层片结构[66]。当变形应变持续变化时, 晶粒经过位错及位错界的不断演化被细化成随机取向的细小晶粒, 促使孪晶结构二次孪晶被细分成更小等轴的细晶尺寸。当应变量增加到一定值时, 位错增殖和湮灭的速率达到动态平衡, 进一步提升应变速率可引入更高位错密度, 并在一定程度上抑制位错的动态回复, 获得更小晶粒尺寸。由此可见, 宏观力学条件影响着材料微观结构演化机制, 在产生高应变速率的工艺力学条件下材料微观组织演化过程极为复杂, 需要进行多尺度、多学科的大系统研究。

4 结论

金属材料微观结构的梯度化因其优异的强韧协同性能, 在航空航天等领域有着巨大的发展潜力。以轻量化对高比强度材料强韧均衡的重大需求牵引为导向, 解决强度-韧性倒置问题, 突破块体材料梯度结构及其强韧化行为调控技术的关键瓶颈问题刻不容缓。本文探究了梯度结构强韧化机理以及相应的制备技术, 建立工程化制备技术-材料梯度微观结构-强韧协同行为之间的关联性, 为高强韧化的轻质构件批量化生产技术的发展带来新思路。

微观结构的梯度化程度和分布情况影响着金属材料强韧化行为, 通过建立梯度结构的本构模型, 量化及表征梯度层的分布情况和形成程度与强韧化的映射关系是首要问题。调控材料微观结构, 界定晶粒尺寸和位错/孪晶密度梯度的变形条件, 促进更优的强度-韧/塑性协同效应, 是金属结构材料梯度化制备技术的理论基础。除此之外, 梯度层布局与制备工艺力学条件中应变速率的大小息息相关, 目前塑性制备技术构造的梯度层厚度约为百微米, 虽在表面强度领域得到广泛应用, 但是实现块体金属材料高强韧轻质构件的批量生产, 需要重构塑性成形工艺力学条件, 以满足高应变速率的变形条件。

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梯度纳米材料的强度-韧性匹配与传统粗晶材料、材料及纳米晶-粗晶混合材料的比较[13]
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背应力的形成及表征[29]
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表面处理技术示意图
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激光冲击下Mg-Al-Mn合金不同深度处的应变速率范围及相应的典型变形组织图[58]
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